VIVOS VOCO: В.М.Косенков, С.А.Воробьев, "Рентгеноструктурный анализ высокорадиоактивных материалов"

Рентгеноструктурный анализ
высокорадиоактивных материалов

В.М.Косенков, С.А.Воробьев

Владимир Михайлович Косенков, доктор технических наук, ведущий научный сотрудник ГНЦ “Научно-исследовательский институт атомных реакторов”. Область научных интересов — реакторное материаловедение, рентгеноструктурный анализ.
Сергей Александрович Воробьев, научный сотрудник того же института. Занимается радиационной физикой твердого тела, рентгеноструктурным анализом облученных материалов.

Со времени открытия рентгеновских лучей в 1895 г. и первых опытов М.Лауэ по дифракции в 1912 г. метод рентгенографии нашел применение в самых разных областях — от физики до медицины. Развитие техники предоставило исследователю надежное и легкоуправляемое оборудование: запаянные электронные рентгеновские трубки не требовали вакуумной системы; однократно отъюстированная аппаратура в дальнейшем (до года и более) не нуждалась в настройке. Наличие интенсивных характеристических спектров у металлов, используемых в качестве анодов рентгеновских трубок (Cr, Cu, Mo и др.), диапазон их длин волн (~1 Е), что соизмеримо со средним межатомным расстоянием в твердых телах, малое поглощение “рабочих” излучений в воздухе, большой круг решаемых задач сделали в 50—60-х годах метод рентгеноструктурного анализа обязательным в любой материаловедческой лаборатории. На нашей памяти ежегодные всесоюзные конференции по применению рентгеновских лучей в науке и технике, нескончаемый поток монографий с ключевым словом “рентгенография”. Углубленно развивались специальные разделы: изучение монокристаллов, текстур, исследования при низкой и высокой температурах, большом давлении и т.д. Одним из них стала рентгенография материалов с высокой радиоактивностью.

С развитием атомной промышленности возникла необходимость исследовать высокорадиоактивные материалы после их работы в активной зоне атомных реакторов, чтобы изучить последствия нейтронного облучения, дать рекомендации по созданию и применению радиационно-стойких материалов. Во всех аспектах использования рентгенографии в реакторном материаловедении за 40 лет его существования роль советской, российской науки была значительной.

Как снять pентгенограмму в “горячей” лаборатории

Первоначально (начиная с Лауэ) картину рассеяния рентгеновских лучей от кристаллических тел регистрировали с помощью фотоэмульсии. Однако этот метод не подходил для радиоактивных материалов, интенсивность g- или b-излучения от которых порой превышала интенсивность рентгеновского пучка, испускаемого рентгеновской трубкой. Исследуемый образец моментально засвечивал фотопленку, и дополнительное излучение, определявшее дифракционную картину, нельзя было выявить. Кроме того, фотографический метод регистрации предполагал (при стандартном оборудовании) непосредственный контакт исследователя с радиоактивным материалом, что недопустимо по правилам радиационной безопасности. Выходом стал другой метод регистрации рассеянного объектом излучения, широко применявшийся с конца 50-х годов, — с помощью ионизационных детекторов (газовых и сцинтилляционных счетчиков, ионизационных камер). Он дает возможность “рассортировать” рентгеновские и g-кванты по энергиям, что и позволяет различить дифракционную картину на фоне естественного излучения материала.

Для решения задач реакторного материаловедения в 50-х годах были построены “горячие” лаборатории в Институте атомной энергии (Москва) и Физико-энергетическом институте (Обнинск). Их “горячие” камеры (определение “горячая” — для лаборатории, камеры, зоны — прочно закрепилось среди сотрудников, работающих с радиоактивными материалами) специально оборудовались для изучения всего комплекса свойств облученных материалов, интересующих конструкторов атомных установок. Этот опыт пригодился при строительстве и оснащении крупнейшей в Европе “горячей” материаловедческой лаборатории в Научно-исследовательском институте атомных реакторов (НИИАР), открытой в 1964 г. в г.Мелекессе (ныне Димитровград). Лаборатория имела 36 “горячих” камер (сейчас их 40), рассчитанных на работу с образцами активностью [1] от 5 до 100 000 кюри. В трех из этих камер размещено оборудование для рентгеноструктурного анализа [2].

Аппаратура для рентгеноструктурного анализа радиоактивных материалов создавалась, когда начало развиваться дифрактометрическое направление в рентгенографии, решавшее задачу прецизионного измерения зависимости интенсивности излучения от угла рассеяния. Руководил проектированием оснащения “горячей” лаборатории член-корреспондент АН СССР С.Т.Конобеевский. Была выбрана схема двойного спектрометра, в котором регистратор излучения неподвижен, а на кронштейне гониометра укреплялся кожух рентгеновской трубки (рис.1). Дифрактометры были сконструированы и изготовлены в НПО “Буревестник” (Ленинград). В настоящее время в НИИАР работают дифрактометры уже четвертого поколения. А в начале были большие сомнения, как поведут себя различные электротехнические устройства под действием длительного сильного ионизирующего излучения.

Рис. 1. Схема дистанционного рентгеновского дифрактометра: 1 — счетчик, 2 — свинцовая защита, 3 — монохроматор, 4 — образец, 5 — рентгеновская трубка. На прямом пути образец — счетчик толщина свинца 320 мм (пунктир); от рассеянного излучения образца счетчик со всех сторон защищен свинцом толщиной не менее 20 мм.

Прежде всего регистратор — сцинтилляционный счетчик, — конечно же, “захлебнулся” бы от фонового излучения образца, и поэтому он защищен со всех сторон свинцовыми блоками, толщина которых на прямом пути образец—счетчик составляет 32 см.

Монохроматор должен иметь максимальную отражающую способность (поскольку интенсивность рассеяния для облученных материалов, как будет рассказано дальше, падает) и в то же время выдерживать мощный g-поток и влажность от испарения дезактивирующих растворов. Первоначально применявшаяся для этой цели каменная соль (с двойной кривизной — для увеличения светосилы) разрушалась за год-полтора. В настоящее время дифрактометры эксплуатируются с монохроматорами из пиролитического графита.

Пришлось отказаться и от оптической системы отсчета углов из-за катастрофического помутнения зеркал перископической системы. А вот электродвигатели, шаговые двигатели, различные релейные системы работают без замены по 10—12 лет.

Держатель образцов в наибольшей степени подвергается радиоактивному загрязнению. Частички радиоактивного материала (керамические вещества, окислы и осадки на металлах) осыпаются во время рентгеносъемки. Не помогает и покрытие цапонлаком, поскольку последний лопается под действием g-излучения, а тем более при облучении осколками деления. Кроме того, вырабатываются подшипники механизма вращения образца в собственной плоскости. Этому способствует и система вентиляции “горячей” камеры: в ней осуществляется пятнадцатикратный обмен воздуха, в котором присутствуют пары влаги и дезактивирующих растворов. Поэтому держатель образцов приходится время от времени менять.

Максимальная радиоактивность образца, с которым способен работать дифрактометр, оценена нами в 15 кюри по ⁶⁰Со. По крайней мере мы быстро убедились, что нет нужды предварительно измерять активность образцов. Даже от поверхности твэла с выгоранием і10% длиной до 20 см можно получить рентгенограмму.

В целом экспериментальные возможности дистанционных дифрактометров практически не отличаются от возможностей дифрактометров общего назначения: с их помощью можно проводить качественный и количественный анализы, в том числе прецизионные измерения периодов кристаллических решеток.

Что представляет собой облученное состояние?

Итак, технические проблемы создания промышленных дистанционных дифрактометров были решены. За все время не было случая, чтобы величина радиоактивности образца послужила препятствием для получения рентгенограммы, т.е. сведений о положении и профиле дифракционных линий.

Однако на пути широкого применения рентгенографии для решения задач реакторного материаловедения стояли еще трудности интерпретации картины рассеяния рентгеновских лучей. Как известно, строгое пространственное расположение атомов кристаллического тела в виде кристаллической решетки имеет следствием дифракционную картину рассеяния рентгеновских лучей [3]. Регистрирующий ее дифрактометр выдает набор максимумов интенсивности (брэгговских максимумов), фиксируемых счетчиком на определенных углах относительно направления первичного рентгеновского луча. Форма этих максимумов даже для неискаженных кристаллов (по теории, при низких температурах, — это d-функция Дирака) в реальности имеет колоколообразный вид и обычно аппроксимируется гауссовской или лоренцовской кривыми. Различные дефекты — точечные (замещения, внедрения), линейные (дислокации), объемные (зоны разупорядочения, выделения второй фазы и т.д.) — изменяют форму (ширину) и угловое положение дифракционных линий. Например, впечатляющее изменение дифракционных линий (уширение на 100—200%) наблюдалось после холодного деформирования металлов (речь идет о необлученных материалах), и оно есть следствие всех перечисленных типов дефектов [4]. Интерпретация изменений параметров дифракционной линии, связь их с наличием конкретных дефектов, определение и прогнозирование макросвойств (плотности, объема, прочности, пластичности и т.д.) — основная задача исследователя в нашем случае, когда мы имеем дело с материалом, изменившимся под действием облучения.

Для разных материалов и после различных воздействий тип, размеры, концентрация дефектов различны, дефекты встречаются в тех или иных сочетаниях. Казалось, что эти трудности можно преодолеть, если применить методику обработки рентгенограмм Б.Уоррена и Б.Авербаха, представляя кристалл разбитым на блоки мозаики. Используя в качестве инструмента Фурье-анализ формы дифракционных линий, можно найти распределение блоков по размерам, функцию распределения деформации в таких блоках, а также концентрацию дефектов упаковки.

Какие дефекты возникают в результате облучения, как они влияют на картину рассеяния, можно ли применять в этом случае известные методики обработки и интерпретации дифракционной картины? Чисто внешне в некоторых случаях изменения параметров дифракционных линий похожи на картину рассеяния после холодной деформации металлов (например, уширение линий на 100—200% у ВеО и нержавеющей стали). Но применение методики Уоррена—Авербаха к исследованию облученных веществ не может дать результаты, имеющие адекватный физический смысл. Порой нельзя даже измерить величины периодов кристаллической решетки. Все дело в том, что наряду с уширением брэгговского максимума в общую картину изменения формы рентгеновских отражений вносит вклад и появляющийся рядом с ним максимум диффузного рассеяния.

К началу 60-х годов благодаря данным электронной микроскопии и других методик стало ясно, какие изменения в кристаллах возникают под действием нейтронного облучения. Первопричина изменений — смещение атомов потоком нейтронов и перемещения их в кристалле на сотни и тысячи межатомных расстояний. Число смещенных атомов может достигать 10¹⁵см^–3·с^–1. Во время нахождения материала в активной зоне атомного реактора каждый атом может быть смещен неоднократно (до 100 и более раз). Образовавшиеся внедренные атомы и вакансии диффундируют, аннигилируют, захватываются дислокациями и другими несовершенствами кристаллической решетки, объединяются в скопления. Облученное состояние характеризуется повышенной плотностью радиационных дефектов — точечных, их малых скоплений, крупных скоплений (преимущественно в виде дислокационных петель), а также конфигурационных изменений в кристаллической решетке (о чем будет речь ниже), атомов трансмутантов. В сплавах могут идти процессы выделения новых фаз и разупорядочения. Мы упомянули лишь те следствия облучения, которые влияют на дифракционную картину.

Таким образом, никаких принципиально новых дефектов нейтронное облучение не создает (атомы трансмутантов действуют как примесные атомы), но концентрация радиационных дефектов (дислокационные петли малого диаметра, скопления дефектов с конфигурационными изменениями) достигает величин, на несколько порядков больших, чем при других воздействиях на материалы. Это и становится причиной качественных изменений в картине рассеяния.

Теория появилась вовремя

Г.Экштейн и К.Хуан первыми рассмотрели [5] рассеяние рентгеновских лучей от кристаллов с дефектами, ограниченными по размерам и создающими вокруг себя статические поля атомных смещений, которые убывают по закону U = с/r². Теория предсказала, во-первых, ослабление брэгговского максимума за счет экспоненциального множителя — без изменения формы и ширины пика: I_b ~ I_оеxp(–2М). Кроме этого, появляется вторая компонента — диффузный максимум, расположенный рядом с брэгговским. Наиболее последовательно и полно, с детальным рассмотрением многих частных случаев, теория рассеяния рентгеновских лучей кристаллами с дефектами изложена в монографии М.А.Кривоглаза [6], использовавшего при изучении статических искажений метод флуктуационных волн. Дефекты, для которых создаваемые ими смещения убывают как 1/r² или быстрее, имеют размеры, ограниченные в трех измерениях: это точечные дефекты, флуктуационные неоднородности состава и порядка в растворах, зародыши частиц второй фазы, дислокационные петли малого диаметра. Такие дефекты вызывают ослабление брэгговских максимумов (без уширения), смещение их и появление диффузного рассеяния, т.е. из двух компонент рассеяния (I = I_b + I_d) брэгговская ослаблена по сравнению с идеальным кристаллом за счет диффузной. Кривоглаз представил результаты расчетов в виде формул, удобных для экспериментатора. Он связал параметры распределения интенсивности на дифрактограмме (угловое положение брэгговской и диффузной компонент, их относительные интенсивности, ширину и асимметрию диффузного максимума) с параметрами дефектов искаженной решетки (диаметрами и концентрациями дислокационных петель, размерами и концентрациями выделений второй фазы, дилатацией в них атомного объема).

Михаил Александрович Кривоглаз очень заинтересованно следил за экспериментами, ожидая подтверждения своей теории. Большую работу в этом направлении провел М.И.Гитгарц, изучая выделения второй фазы в стареющих сплавах типа нимоник [7]. Мы провели эксперименты на чистых металлах — никеле и молибдене, облучив их в условиях, когда, по данным электронной микроскопии, образуется такое количество (и таких размеров) дислокационных петель, что по теории диффузный максимум должен стать соизмеримым с брэгговским.

Применив известные приемы учета аппаратурного уширения дифракционных линий, мы выделили диффузную и брэгговскую составляющие (рис.2) и нашли численные значения их параметров. Далее по формулам Кривоглаза вычислили концентрацию и характерный размер дислокационных петель (порядка 10¹⁶см^–2 и 2—5 нм соответственно). Сравнение с результатами электронно-микроскопических исследований облученных никеля и молибдена показало достаточно хорошее совпадение.

Рис. 2. Дифракционные линии (400) образцов молибдена: а — необлученного, б — облученного нейтронами с флюенсом 2.8·10²⁰см^–2, в — физический профиль линии облученного образца, получающийся после выделения брэгговской и диффузной (показана цветом) компонент. Флюенс, или перенос ионизирующих частиц, — характеристика облучения ими среды в тех случаях, когда поток частиц не направленный, а рассеянный (диффузный). Обычно измеряется в см^–2, что по определению означает отношение числа проникших в элементарную сферу частиц к площади ее центрального сечения.

Вид диффузного максимума позволяет сразу установить, какие дислокационные петли преимущественно искажают решетку. Дислокационные петли внедрения вызывают появление максимума диффузного рассеяния со стороны бОльших углов относительно положения брэгговского максимума, а дислокационные петли из вакансий — со стороны меньших углов. Кроме того, лишь после выделения диффузного максимума можно корректно измерить среднюю величину периода элементарной ячейки (сплошная линия на рис.3).

Рис. 3. Изменение периода кристаллической решетки молибдена при облучении: сплошная кривая получена при расчете по максимуму брэгговской компоненты, штриховая — по центру тяжести дифракционной линии.

Брэгговские рефлексы исчезают

До какой степени дефекты в облученном кристалле могут ослабить брэгговский максимум? Иначе говоря, каковы значения фактора ослабления М? Для различных дифракционных линий М варьирует, так как ослабление зависит от плотности и размера дефектов, “силы” дефекта (т.е. искажающей способности одного дефекта) и еще от углового положения линии. Для никеля и молибдена при облучении нейтронами с флюенсами 2·10²¹ и 1.4·10²²см^–2 при температуре 150°С на отражении (420) и (400) значения М не превышали 0.3—0.4. Гораздо бОльших величин достигают М в облученных керамических материалах — из-за того, что искажающее влияние на решетку одного дефекта там может быть гораздо сильнее, чем в металлах.

Согласно теории, когда искажения таковы, что 2М ~ 1, на дифрактограмме появляется дублет из брэгговского и диффузного максимумов. А при дальнейшем накоплении дефектов интенсивность брэгговской компоненты становится ничтожно малой по сравнению с диффузной. Такую ситуацию мы наблюдали на ряде материалов.

На рис.4 приведены фрагменты дифрактограмм облученного оксида бериллия [8]. Уширению подвергнуты как линии от базисных плоскостей, так и от перпендикулярных им. Расчет по положению центров тяжести линий (100), (110), (200) и (120) дает одну и ту же величину периода a: 2.701±0.005 Е для образца в) и г). В то же время период c, рассчитанный по линиям (002), (201), (102), (121) для образца г), меняется: 4.392; 4.479; 4.49; 4.63 Е. И это понятно, ибо параметры брэгговской и диффузной компонент зависят от углового положения линий. Истинные величины для периода с удалось получить, используя лишь рефлекс (121), где можно было графически выделить диффузную компоненту. Оказалось, что период с, линейно увеличиваясь с флюенсом, для образца г) на 16% больше исходного значения и составляет 5.10±0.07 Е.

Рис. 4. Дифракционные линии (121) и (120) оксида бериллия, облученного нейтронами. Флюенс частиц в ед. 10²⁰см^–2 указан рядом с кривыми; изменение формы линий (120) обусловлено уширением брэгговского максимума, линии (121) — появлением диффузной компоненты (показана цветом) и постепенным ростом ее относительной интенсивности.

Для линии (002) у образца a) фактор 2М оказался равным 1. Для образца б) мы оценили его величину как 6 по рентгенограмме качания монокристаллического зерна, на которой был четко виден брэгговский максимум, по интенсивности примерно в 300 раз меньший диффузного. Для остальных образцов определить величину 2М невозможно, но, согласно теории, она должна меняться линейно с изменением среднего периода решетки (т.е. со смещением брэгговского максимума).

Для ВеО форма диффузного максимума (симметричная) в случаях, когда М>1, не следует предсказаниям теории. Но это легко объяснить, так как расчеты Кривоглаза относятся к сферически изотропным кулоновским дефектам в упруго изотропных кристаллах. Кроме того, он указывал на возможное изменение картины дифракции при наложении полей смещений от различных дефектов.

Зато в облученном алмазе, где налицо большое изменение объема элементарной ячейки, все характеристики диффузных максимумов согласуются с теорией. На рис.5 показаны профили двух линий четырех образцов. Для первого ширины всех линий неотличимы от таковых у исходного материала, для третьего не удалось с допустимой погрешностью зафиксировать линию (311), а для четвертого — даже (220). Дальнейшее облучение привело к полной аморфизации. Теория дает также возможность рассчитывать положение брэгговского максимума, а следовательно, и средний размер периода элементарной ячейки, для случая М >> 1 по положению диффузного. На третьем образце это положение теории полностью подтвердилось, так как по линии (111) можно было вычислить период решетки по положению брэгговского максимума. Поэтому мы считаем оправданным вычисление периода решетки образца IV из положения максимума диффузного. Оказалось, что объем средней элементарной ячейки в этом образце увеличился по сравнению с исходным на 11.4%. После облучения с флюенсом более 1.4·10²¹см^–2 полностью аморфный материал имел плотность на 47% меньше, чем исходный (пикнометрические измерения [9]).

Рис. 5. Дифракционные линии (220) и (111) образцов алмаза, облученных нейтронами, флюенс которых указан рядом с кривыми (в 10²⁰ см^–2). Облучение приводит к ослаблению брэгговской компоненты линий вплоть до ее исчезновения. Линии (220) образца III и (111) образца IV состоят лишь из диффузных максимумов.

Облучение изменяет структуру

С начала эксплуатации дистанционных дифрактометров было изучено огромное количество материалов — от бериллия до кюрия. Остановимся на одном эффекте облучения — структурных изменениях неметаллических материалов.

Еще Конобеевский говорил, что нельзя рассматривать внедренный атом как какое-то постороннее тело в решетке, а вакансию — просто как отсутствие одного атома. В месте точечного дефекта атомы могут перегруппировываться, образовывать новые связи других типов. В 1960 г. он предложил модель точечного дефекта в алмазе (рис.6). Образование в области дефекта мотива структуры графита с изменением координационного числа с 4 до 3 объясняет большое изменение периода решетки и сильное ее искажение [10].

Рис. 6. Схема перестройки ячейки кубической решетки алмаза в ячейку графита.

Такую же модель преобразования в дефектном месте мы предложили и для облученных веществ со структурой вюрцита: ВеО, AlN и ZnO. Все они значительно изменяют объем, причем наблюдается большая анизотропия увеличения периодов решетки:

(Dc/c)/(Da/a) = 10

и более (у ВеО — более 100 после значительных экспозиций), у всех есть диффузные максимумы на линиях c ненулевым последним индексом.

Обоснованность такой модели можно подкрепить тем, что атомы углерода, кислорода и азота могут изменять тип валентной конфигурации от тетраэдрической sp₃ до тригональной sp₂ . Последняя конфигурация формирует регулярную графитоподобную структуру типа нитрида бора (BN). Облученный нитрид бора с исходной вюрцитной структурой (синтезированный при высоком давлении) полностью переходит в графитоподобную структуру, т.е. имеет место радиационно-индуцированный фазовый переход. Можно сказать, что в трех выше рассмотренных вюрцитных кристаллах подобное преобразование осуществляется лишь локально. Причем дело тут не в структуре вюрцита, а в особенностях кристаллохимии: облучение вюрцитных кристаллов CdS и CdSe вызывает совсем другие эффекты — диффузные максимумы отсутствуют, анизотропия дилатации обратная

(Dc/c)/(Da/a) < 1

Рис.7. Рентгенограммы, полученные от
необлученных и облученных
(показаны цветом) образцов.

При радиационно-индуцированных фазовых переходах образуется структура, близкая к высокотемпературной модификации [11]. На рис.7 приведены примеры таких переходов. Титанат диспрозия с упорядоченной структурой пирохлора приобретает разупорядоченную структуру флюорита. В структуру, близкую к флюоритной, переходит и Gd₂TiO₅. При этом происходит увеличение плотности на ~4%, что объясняется изменением координационного числа атомов гадолиния с 7 до 8. Перовскитоподобная структура алюмината гадолиния с ромбической элементарной ячейкой превращается в структуру, близкую к структуре беспараметрического кубического перовскита.

Таким образом, в отличие от радиационного повреждения металлов, в неметаллических материалах облучение может быть причиной большого изменения объема, приходящегося на один атом. Эти изменения могут затрагивать локальный объем (алмаз, ВеО) или полностью весь кристалл (ВN, титанаты, алюминаты редких земель). И величина дилатации может достигать десятков процентов.

С радиационным распуханием можно бороться

С помощью метода рентгенографии в нашем институте решалось и решается множество задач реакторного материаловедения для оболочек твэлов, корпусов реакторов, ядерного топлива, поглощающих и отражающих компонентов. Мы, конечно, не имели здесь возможности охватить значительную часть исследований, а остановились на ярких эффектах в керамических материалах, которые интересны с точки зрения физики твердого тела.

Хотелось бы окончить статью на мажорной ноте и для конструкторов ядерных реакторов. Поскольку их, конечно, обескураживают заметные и нежелательные последствия облучения, в первую очередь — увеличение объема, вызванное нейтронами.

В последнее время мы обратились к проблеме создания малораспухающих неметаллических материалов, которая закономерно пришла на смену проблеме выбора радиационностойких материалов. Например, невозможно найти замену оксиду бериллия как материалу отражателя, поскольку он обладает гаммой прекрасных свойств, удовлетворяющих конструкторов: подходящими теплопроводностью, температурой плавления, химической инертностью. Если нельзя предотвратить первичный процесс взаимодействия нейтронного облучения с веществом — смещение атомов, то нельзя ли расставить на пути диффундирующих по кристаллической решетке радиационных дефектов ловушки, в которых прекращалось бы их разрушительное путешествие?

Такие ловушки в виде развитой дислокационной структуры были созданы путем воздействия на материалы взрывной волной [12] (работа продолжается совместно с Институтом химической физики РАН). Не обсуждая широко эту тему, упомянем лишь замечательный результат, полученный для оксида бериллия. Действием взрывной волны плотность дислокаций в кристаллической решетке удалось довести до ~10¹¹см^–2 (что привело к уширению всех дифракционных линий). Последующее облучение нейтронами при температуре 150°С до значений флюенса 7·10²¹см^–2 вызвало лишь незначительное увеличение объема элементарной ячейки — на 0.3—0.6%, в то время как у облучавшегося рядом оксида бериллия без насыщения ловушками объем возрастал на 4.4—4.8%. Как видим, этот способ дает почти десятикратное уменьшение радиационного распухания [13]!

По созданию радиационно-стойких неметаллических материалов сделано немало, и все же это только первые шаги. Успехи в применении к этой проблеме рентгеноструктурного анализа позволяют надеяться на значительный прогресс в ближайшем будущем.

Работа выполнена при частичном содействии Российского фонда фундаментальных исследований.
Проект 96-02-16665.

Литература

1. Радиоактивность в 1 кюри означает, что в данном объекте происходит 3.7·10¹⁰ актов радиоактивных распадов в секунду.
2. Косенков В.М. Рентгенография в реакторном материаловедении. М., 1985.
3. Подробно о принципах дифракционного исследования структуры см. подборку “Структурный анализ сегодня” // Природа. 1997. №7. С.31—78.
4. Warren B.E., Averbach B.L. // Journ. of Appl. Phys. 1950. V.21. P.595—599.
5. Ekstein H. // Phys. Rev. 1945. №5, 6. P.120—124; Huang K. // Proc. Roy. Soc. 1947. V.A190. P.102—117.
6. Кривоглаз М.А. Дифракция рентгеновских лучей и нейтронов в неидеальных кристаллах. Киев, 1983.
7. Гитгарц Н.И. // Физика металлов и металловедение. 1971. Т.31. С.128—137.
8. Косенков В.М., Грабова Р.Б. // Вопр. атомной науки и техники. Сер. Атомное материаловедение. 1987. №1(24). С.52—55.
9. Николаенко В.А., Гордеев В.Д., Банеева М.И. // Сверхтвердые материалы. 1983. №3. С.1—19.
10. Конобеевский С.Т., Бутра Ф.П. Рентенографические эффекты в облученных нейтронами кристаллах // Действие ядерных излучений на материалы / Под ред. С.Т.Конобеевского. М., 1962. С.251—256.
11. Колонцова Е.В. Радиационно-индуцированные структурные превращения в неметаллических кристаллах. (Дис. на соиск. учен. степ. д-ра физ.-мат. наук. М.: МГУ, 1982.)
12. Косенков В.М., Воробьев С.А., Колесников А.В. Способ подготовки материалов, преимущественно неметаллических, к использованию в нейтронных полях. (Патент РФ 2105362, G21c 21/02. Изобретения. 1998. №5 (II). С.471.)
13. Kosenkov V.M., Vorobjew S.A., Kolesnikov A.V. // J. Nucl. Mater. 1998. V.258—263. P.1809—1811.